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卡爾費休法的原理是什么

更新時間:2024-11-08      瀏覽次數(shù):645

卡爾費休法的原理是什么


爾費休法是基于卡爾費休反應中水和碘以1:1的摩爾比進行定量反應的原理。

脫水溶劑的主要成分是醇(ROH)、二氧化硫(SO 2 )、堿(RN)。 醇和二氧化硫在脫水溶劑中反應,產(chǎn)生 烷基亞硫酸根陰離子(SO 3 R-)。

該烷基亞硫酸根陰離子以[RNH]SO 3 R 的形式存在 ,在脫水溶劑中被堿中和。

滴定反應如下所示。

[RNH]SO3R 被碘氧化時會消耗水。
由于該反應是定量進行的,因此可以根據(jù)消耗的碘量來確定水的量。


干擾反應

例如,酮和醛與甲醇反應生成水。
通過使用脫水酮溶劑和不含甲醇的陽極電解液可以抑制干擾。
然而,當達到抑制干擾的耐受水平時,必須更換脫水溶劑和陽極電解液。
另外,氧化性物質(zhì)可以氧化碘離子產(chǎn)生碘,導致負誤差。
還原物質(zhì)會消耗碘并產(chǎn)生正誤差。
如果這些不揮發(fā),則可以通過應用汽化方法來測量它們。
卡爾費休反應的最佳 pH 值被認為是 5-7。
酸性或堿性物質(zhì)會改變脫水溶劑或陽極電解液的 pH 值,從而導致測量結(jié)果出現(xiàn)誤差。 pH 值低于 5 時,反應速率顯著降低,影響精密度和準確度。
此外,pH 值為 7 或更高時,會發(fā)生干擾反應,消耗碘,從而導致正誤差。
對于酸性物質(zhì)添加咪唑,對于堿性物質(zhì)添加水楊酸,可以防止這些干擾。


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